PLD法とECRプラズマスパッタリング法を用いて作製したアモルファス炭素薄膜(a-C)の構造、組成と電気化学特性について検討した。Raman散乱分光の結果より、いずれの方法で作製したa-C薄膜についてもsp²分率の増加に伴ってsp²混成炭素の秩序化が進み、sp²クラスターサイズが大きくなった。作製法の異なるa-C薄膜のTEM像から微構造の違いが見られた。作製したa-C薄膜はsp²分率の増加に伴い電気化学活性が向上することが確認された。